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| Anno Accademico: 2014-2015 |
| Iscrizione on line | Appelli d'esame | Avvisi |
| Titolatura | Analisi dei medicinali II |
| CDS | Farmacia (DM270) |
| Docenti | Anna Maria Marini Francesca Simorini |
| Anno(i) di frequenza | Terzo |
| Tipo di insegnamento | Corso |
| Codici/crediti |
Modulo A: cfu:6 Modulo B: cfu:3 Modulo completo:034CC cfu:9 |
| Settore scientifico - disciplinare | CHIM/08 |
| Note | attività frontale: 35 ore - esercitazioni: 12 ore - laboratorio: 45 ore (per 2 turni) |
| Periodo lezioni | Primo semestre |
| Commissione: Membri | Manera Clementina Simorini Francesca La Motta Concettina |
| Commissione: Supplenti | Salerno Silvia Taliani Sabrina Ortore Gabriella |
| Titolo - modulo A o unico | Modulo frontale unico: ANALISI dei MEDICINALI II Esercitazioni pratiche di laboratorio: Modulo A |
| Argomento: Modulo A | INTRODUZIONE: scopo dell'analisi quantitativa e sue applicazioni. Definizione di elettroliti e classificazione. Calcolo del pH. Solubilità e prodotto di solubilità. ANALISI GRAVIMETRICA: generalità, bilance analitiche ed elettroniche. Precisione ed accuratezza. Operazioni dell’analisi gravimetrica: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio del precipitato, essiccamento e/o calcinazione, pesata, calcolo dei risultati, fattore gravimetrico. Determinazione di sali di Ferro, di Solfati, alcune sostanze della Farmacopea Ufficiale (es. Acetato di Piombo). Analisi indiretta. ANALISI VOLUMETRICA: generalità, classificazione dei metodi, apparecchiature. Definizione di sostanza madre. Titolazioni con reazioni di neutralizzazione, Indicatori InH e InOH, funzionamento ed uso. Curve di neutralizzazione e scelta dell'indicatore adatto ACIDIMETRIA e ALCALIMETRIA: Titolazione di acidi forti, basi forti, acidi deboli e basi deboli (curve, indicatori, limitazioni, scelta dell'indicatore).Titolazioni di acidi deboli poliprotici, casi generali, alcuni esempi (H2SO3, H2CO3, H3PO4). Titolazione di sali di tipo AM (es.:NaCN, Na2CO3). Preparazione di soluzioni di NaOH e HCl e relativa standardizzazione. Sostanze madri per basi e per acidi. Determinazioni FUI: acido citrico, acido lattico, acido acetil salicilico, teofillina, propiltiouracile. Determinazione di miscele di Idrossidi e Carbonati, metodi applicativi e calcoli. Determinazione di miscele di Carbonati e Bicarbonati, metodi applicativi e calcoli. TITOLAZIONI ACIDO-BASE IN AMBIENTE NON ACQUOSO: generalità solventi, K autoprotolisi e K equilibrio. Calcolo relativo al pH e pOH. Uso e scelta degli indicatori. Titolanti utilizzati. Applicazioni a sostanze della FUI. TITOLAZIONI CON PRECIPITAZIONE: generalità. ARGENTIMETRIA:aspetti teorici, curva di titolazione e relative osservazioni. Punto equivalente. Metodo di Mohr: applicabilità e limitazioni. Metodo di Volhard: applicabilità e limitazioni. Indicatori di adsorbimento (Fluoresceina ed Eosina), proprietà ed usi. Determinazione del Cianuro, metodi di Liebig e Deniges. Preparazione e standardizzazione di AgNO3 e KSCN. Titolazione di Hg++ con KSCN. Determinazioni FUI (HgO). Analisi di miscele di alogenuri, applicazioni e calcoli. TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE: generalità. Agenti chelanti, EDTA. K di stabilità e K effettiva stabilità, fattori che influenzano la K: alfa (pH) e beta. Complessometria:curva di titolazione, punto finale, indicatori strumentali e cromatici, relativo funzionamento e uso. Titolazioni dirette, di ritorno, di sostituzione, indirette, simultanee, di spostamento, fenomeno del mascheramento. Metodi applicativi. Durezza di un'Acqua, metodo di determinazione, unità di misura °F, °T e correlazione tra loro. Durezza totale, temporanea, permanente. Metodi applicativi e calcoli. TITOLAZIONI CON TRASFERIMENTO DI ELETTRONI, generalità, equazione di Nernst. calcolo della costante di equilibrio in una reazione redox. Titolazioni redox: curve di titolazione e relative osservazioni, punto finale. Calcolo del potenziale al punto finale. Titolazioni redox: casi con KMnO4 e K2Cr2O7. Indicatori utilizzabili, criteri di scelta. PERMANGANOMETRIA: preparazione di soluzioni di KMnO4, calcolo del peso equivalente e della normalità, loro correzione. Standardizzazione. Determinazioni del Ferro, Ferro Zimmermann, sali di Calcio, Mn secondo Volhard. Determinazione del titolo di una soluzione di Acqua ossigenata. IODOMETRIA E IODIMETRIA: generalità. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di iodio. Preparazione e standardizzazione di tiosolfato. Determinazioni iodimetriche (vitamina C, Fe3+, miscele HS/S) Determinazioni iodometriche: fenoli e derivati, ipocloriti, antibiotici beta-lattamici. Determinazioni in HCl 4N (ICl). POTENZIOMETRIA: generalità. Elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori, requisiti e classificazione. Elettrodi a membrana di vetro, determinazione potenziometrica del pH. Titolazioni potenziometriche, curva di titolazione: costruzione ed uso, determinazione del punto finale. TITOLAZIONI AMPEROMETRICHE: teoria, curve di titolazione, punto finale. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di NaNO2. Determinazione di Ammine I aromatiche (FUI: sulfamidici). Determinazione dell'acqua secondo Karl Fischer. ANALISI ORGANICA FUNZIONALE: Analisi elementare di C, H, N. Determinazione di N (metodo Kieldahl). Determinazione quantitativa di alcuni gruppi funzionali organici: alcheni, alchini, fenoli, carbonili, ammidi, acidi, amminoacidi, ammine. SPETTROFOTOMETRIA: generalità. UV, spettri di assorbimento, lamda-max., legge di Lambert-Beer. UV: Trasmittanza, Opacità, Assorbanza. Modi di esprimere le costanti e loro correlazione. Spettrofotometro (schema dello strumento). Analisi UV-visibile di sostanze pure e di miscele. Retta di taratura, calcolo della pendenza. Determinazione quantitativa di sali di rame. CROMATOGRAFIA: generalità e classificazione. Cromatografia su colonna, cromatografia flash, cromatografia su strato sottile (TLC). Determinazioni qualitative e quantitative. Dosaggio densitometrico. Gas cromatografia: aspetti generali e applicazioni nell'analisi quantitativa. HPLC. Esercitazioni pratiche: Conoscenza ed uso delle apparecchiature ed attrezzature di laboratorio, operazioni ricorrenti. Uso della bilancia analitica, misura del volume dei liquidi, prelievo di volumi noti, riduzione a volume noto e diluizioni. Preparazione e standardizzazione di soluzioni necessarie all'esecuzione delle analisi (HCl, NaOH, I2, AgNO3, KCNS, KMnO4, EDTA). a) Analisi gravimetriche: Piombo acetato b) Analisi volumetriche: determinazione del titolo di soluzioni diluite di HCl determinazione di un campione di Cl- secondo Mohr determinazione di un campione di Cl- secondo Volhard determinazione di un campione di Vitamina C determinazione permanganometrica di sali di Calcio Durezza di un' Acqua c) Analisi strumentali: titolazione potenziometrica di soluzioni di HCl determinazione spettrofotometrica di sali di Cu++ dosaggio di un campione mediante TLC ed analisi densitometrica (UV). |
| Titolo - modulo B | Esercitazioni pratiche di laboratorio. |
| Argomento: Modulo B | Conoscenza ed uso delle apparecchiature ed attrezzature di laboratorio, operazioni ricorrenti. Uso della bilancia analitica, misura del volume dei liquidi, prelievo di volumi noti, riduzione a volume noto e diluizioni. Preparazione e standardizzazione di soluzioni necessarie all'esecuzione delle analisi (HCl, NaOH, I2, AgNO3, KCNS, KMnO4, EDTA). a) Analisi gravimetriche: Piombo acetato b) Analisi volumetriche: determinazione del titolo di soluzioni diluite di HCl determinazione di un campione di Cl- secondo Mohr determinazione di un campione di Cl- secondo Volhard determinazione di un campione di Vitamina C determinazione permanganometrica di sali di Calcio Durezza di un' Acqua c) Analisi strumentali: titolazione potenziometrica di soluzioni di HCl determinazione spettrofotometrica di sali di Cu++ dosaggio di un campione mediante TLC ed analisi densitometrica (UV). |
| Bibliografia di riferimento | G. C. Porretta, Analisi quantitativa di composti farmaceutici, CISU, Roma. E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali, Loghìa, Napoli. S. Salerno, Esercizi risolti di Analisi dei medicinali II, Ed. Servizio Editoriale Universitario di Pisa, 2008. Testi di consultazione: A. Guarneri, Guida alle esercitazioni di chimica farmaceutica e tossicologica II, CLUEB, Bologna. J.M. Kolthoff, E.B. Sandell, Analisi chimica quantitativa, Piccin Padova,1974. D.A. Skoog, D.H. West, Fundamentals of analytical chemistry, Saunders College Publishing, VI Ed. 1992 L.F. Hamilton, S.G. Simpson Calcoli stechiometrici e problemi di chimica analitica, Piccin Padova, II Ed. 1974. Farmacopea Ufficiale X ed XI Ed. |
| Propedeuticità richieste dal docente | La frequenza del corso è subordinata al superamento dell'esame di Chimica Generale e alla frequenza del corso di Analisi dei medicinali I. Per l’apprendimento degli argomenti trattati è fondamentale la frequenza del corso di Chimica analitica, è inoltre consigliata la frequenza del corso di Chimica Organica. |
| Modalità d'esame | Prova scritta Prova orale Prova scritta propedeutica alla prova orale |
| Prossimi appelli | Da settembre 2014 le iscrizioni si raccolgono dal portale esami di ateneo |
Ultimo aggiornamento: 22/4/2014
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